发明公开了一种用于超级电容器的聚丙烯腈/二硫化钼复合材料的制备方法。将二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、硫脲(CH4N2S)与聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈(PMMA/PAN)核壳结构混合均匀，经过水热反应后高温碳化，得到MoS2/PAN复合材料。本发明公开的制备方法采用PMMA作为模板形成具有均匀大孔的PAN中空球状结构，并在PAN表面生长MoS2纳米花，既方便电解液离子的输运，又有较高的比表面积，有利于形成双电层。而且整个制备工艺简单，绿色环保。